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行業(yè)檢測案例
甲基丙烯酸水分含量檢測
時間: 2017-07-06 15:32 瀏覽次數(shù):


——案例名稱——
 

AKF-2010V水分儀測定甲基丙烯酸樣品中的水分含量




——目的——

    甲基丙烯酸為無色結(jié)晶或透明液體,有刺激性氣味??扇苡跓崴掖嫉榷鄶?shù)有機溶劑,易聚合成水溶性聚合物,可燃,遇高熱、明火有燃燒危險,受熱分解能產(chǎn)生有毒氣體。用于有機合成及聚合物制備,可用作合成橡膠的原料,制造熱固性涂料、合成橡膠、織物處理劑等。其最重要的衍生產(chǎn)品甲基丙烯酸甲酯生產(chǎn)的有機玻璃可用于加工成窗戶、紐扣、太陽濾光鏡和汽車燈透鏡等

    本文采用AKF-2010V水分儀直接測定甲基丙烯酸樣品中的水分含量,驗證AKF-2010V測定甲基丙烯酸樣品中水分含量的可行性、準確度與重復(fù)性。

 

 

 

——儀器配置——

1. AKF-2010V卡爾費休水分測定儀主機;

2. 全封閉安全滴定池組件;

3. 雙鉑針電極;

4. 滴定池攪拌臺;

5. 10μL微量注樣針;

6. 電子天平(0.1mg);

 

 

 

——試劑——

1. 滴定劑:容量法單組份試劑,當量3mg/mL,國產(chǎn);

2. 溶劑:  無水甲醇;


 

 

——測定方法——

1. 使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約40ml的無水甲醇作為溶劑。

2. 使用儀器的“打空白”功能滴定至終點,以去除滴定池內(nèi)甲醇的水分,儀器就緒并保持終點的狀態(tài)。

3. 用經(jīng)過干燥處理的微量進樣針精確抽取10μL純水,拭干針頭后放入天平稱量,選擇儀器標定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,拭干針頭后放入天平稱量,將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器,開始標定。

4. 重復(fù)步驟3,反復(fù)測量3~5次,儀器會自動保存標定結(jié)果并計算出平均值作為試劑的滴定度。

5. 將甲基丙烯酸樣品稱重后(約2.5g)加入水分儀的滴定池內(nèi),輸入樣品重量,并開始測量。

 


 

 

——儀器參數(shù)——

1. 計量管體積:20mL

2. 極化電流:  25μA

3. 終點電位:  50mV

4. 最小進液量:0.001mL

5. 滴定延時:  10s

6. 終點延時:  10s

7. 漂移扣除:  Off

8. 終點保持:  On

 

 

 

 

             卡爾費休水份測定儀樣品測定記錄

 

 

 樣品來源:    上??蛻籼峁?       環(huán)境濕度:             55%            
 環(huán)境溫度:    25 ℃  當前漂移:   8.8μL/min

 

 樣品名稱:甲基丙烯酸  滴定度:3.707mg/mL
  測定次序

進樣量mg

滴定體積mL

含水量mg

測定時長m:s

測定結(jié)果ppm

        1   2655.8     0.656   2.432     2:15      915.7
        2   2707.5     0.660     2.448     2:23      904.3
        3   2586.1     0.633   2.346     2:08      907.2
                       平均值 ppm:   909.1
                        RSD偏差 %:   0.65

 

 

 

——補充說明——

    本方法測量甲基丙烯酸的含水量快速便捷,雖然甲基丙烯酸有較強的酸性及腐蝕性,當采用直接進樣的方法測定并不會干擾分析結(jié)果,能夠獲得較好的測試重復(fù)性。





 

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