---案例名稱---

AKF-2010V容量法水分滴定儀測定碳酰胺中的水分

目的：

    碳酰胺其實(shí)就是尿素，是一種白色晶體，是目前含氮量最高的氮肥，溶于水，醇，難溶于乙醚，呈弱堿性。根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)尿素的卡爾費(fèi)休法測GB/T2444-91，在標(biāo)準(zhǔn)中采用的儀器為卡爾費(fèi)休直接電量滴定儀器，但操作步驟中實(shí)際采用卡爾費(fèi)休容量法滴定儀的測量方法，易讓使用該標(biāo)準(zhǔn)的讀者產(chǎn)生誤解。由于尿素為白色晶體，如采用卡爾費(fèi)休電量法分析，尿素在電量法的試劑中溶解度有限，易造成試劑過早失效，影響測量結(jié)果，本文采用卡爾費(fèi)休容量滴定法來測定，使用AKF-2010V水分儀直接測定尿素中的水分含量，該法具有較高精度和準(zhǔn)確度，且操作簡單，易于更換溶劑，本方案通過不同的樣品量分析結(jié)果來確定最佳的樣品量。

儀器配置：

1.AKF-2010V卡爾費(fèi)休水分測定儀主機(jī)

2.全封閉安全滴定池組件

3.雙鉑片電極

4.滴定池?cái)嚢枧_

5.10ul微量注樣針

6.固體樣品稱樣舟

7.電子天平（0.1mh）
 

試劑：

滴定劑：容量法單組份試劑，當(dāng)量3mg/ml國產(chǎn)；

溶劑：無水甲醇；

測定方法：

1.使用儀器的吸溶劑功能自動(dòng)向滴定池內(nèi)注入約30ml的無水甲醇。

2.打空白滴定至終點(diǎn)，去除滴定池內(nèi)的水分，儀器就緒并保持終點(diǎn)的狀態(tài)。

3.用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取10ul純水，擦干針頭后放入天平稱量，選擇儀器標(biāo)定功能，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下，擦干針頭后放入天平稱量，將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器，開始標(biāo)定。

4.重復(fù)步驟3，反復(fù)測量3~5次，儀器會(huì)自動(dòng)保存試劑的滴定度。

5.用固體樣品稱樣舟稱去尿素樣品2~5g，迅速加入到滴定池中，輸入樣品重量后開始滴定，滴定完成后，儀器自動(dòng)計(jì)算出含水量結(jié)果。

儀器參數(shù)：

計(jì)量管體積：20ml

控制精度：0.75ul（20ml計(jì)量管）

攪拌速度：20%

吸排試劑：自動(dòng)

輔助功能：方法保存，結(jié)果自動(dòng)計(jì)算存儲，設(shè)備檢定，廢液瓶滿警示功能

終點(diǎn)電流：60uA

滴定延時(shí)：60秒

終點(diǎn)延時(shí):10秒

漂移扣除：開啟

終點(diǎn)保持：開啟

漂移值更新：自動(dòng)

延時(shí)設(shè)置：可根據(jù)需要設(shè)置延時(shí)滴定，終點(diǎn)延時(shí)功能應(yīng)對難溶樣品

          卡爾費(fèi)休水分測定儀樣品測定記錄

樣品來源：上海禾工科學(xué)儀器有限公司      環(huán)境濕度：63%

環(huán)境溫度：27度                         當(dāng)前漂移：24.0ul/min

樣品名稱：尿素                          滴定度：3.1659mg/ml

當(dāng)減少樣品進(jìn)樣量，為700mg時(shí)，在進(jìn)樣時(shí)會(huì)受環(huán)境水分干擾，導(dǎo)致結(jié)果偏大且重復(fù)性變差。
 

當(dāng)增加樣品進(jìn)樣量，為4g時(shí)，樣品溶解時(shí)間增長，需要增加攪拌延時(shí)至120s，樣品測試結(jié)果比2g時(shí)的結(jié)果略微減小，但重復(fù)性正常。
 

結(jié)論：

1.從測量結(jié)果可見，終點(diǎn)判定方法升級更新后的AKF-2010測量尿素樣品的含水量具有更好的精確度，30ml甲醇溶劑，大約可溶解10g樣品，超過后會(huì)出現(xiàn)溶解變慢甚至出現(xiàn)不溶微粒，影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

2.樣品量過少，消耗試劑量不足1ml時(shí)，儀器測定重復(fù)性明顯下降，但試劑消耗量達(dá)到2ML以上時(shí)，隨著加樣量增加，檢測結(jié)果穩(wěn)定性得到了保證，但由于甲醇對尿素的溶解性有飽和性，當(dāng)每次樣品量超過4G時(shí)，連續(xù)測定三次后，檢測結(jié)果又出現(xiàn)偏差，此時(shí)明顯可以觀察到顆粒狀尿素未能完全溶解；因此在本次分析中，最佳樣品量在2克左右，即能保證結(jié)果重復(fù)性，加入一次溶劑又可以檢測多個(gè)樣品。

3.采用AKF-2010卡爾費(fèi)休水分測定儀測定尿素水分含量與國標(biāo)法的測定結(jié)果無顯著差異，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，應(yīng)用于尿素中水分含量的測定。

補(bǔ)充說明： 

采用AKF-2010測試固體可溶樣品，需要把握合適的進(jìn)樣量，當(dāng)消耗劑的滴定體積在1~2ml之間時(shí)可使用實(shí)驗(yàn)結(jié)果得到較好準(zhǔn)確性和重復(fù)性。