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行業(yè)檢測案例
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AKF-V6容量法卡氏水分儀測定腈類樣品水分
時間: 2021-04-21 14:43
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簡介
腈，含有烴基和氰基的碳原子連接而成的有機(jī)化合物，是一類含有機(jī)基團(tuán)-CN的有機(jī)物。腈可以通過氰化鉀和鹵代烷在水或與水化學(xué)特性類似的溶液中，通過親核取代反應(yīng)制取，腈的通式為(Ar)R—CN。腈類化合物是重要的化工原料，廣泛用于制造藥物、合成纖維和塑料，也應(yīng)用于電鍍、鋼的淬火和選礦等工業(yè)。本試驗(yàn)采用AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測定儀，通過直接進(jìn)樣測定腈類樣品中的水分含量。
儀器配置
1. AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測定儀主機(jī)
2. 全封閉安全滴定池組件
3. 鉑針電極
4. 滴定池攪拌臺
5. 10μL微量進(jìn)樣針
6. 電子天平 ( 0.1mg)
試劑
1. 滴定劑：容量法單組份試劑，當(dāng)量3mg/mL，國產(chǎn)
2. 溶劑： 無水甲醇
測定方法
1. 使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約30ml的溶劑。
2. 使用儀器“打空白”功能滴定至終點(diǎn)，去除滴定池內(nèi)的水分，儀器就緒并保持終點(diǎn)狀態(tài)。
3. 用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取10μL純水，選擇儀器標(biāo)定功能，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下，開始標(biāo)定。
4. 重復(fù)步驟3，反復(fù)測量3~5次，儀器會保存標(biāo)定結(jié)果并計算平均值作為試劑的滴定度。
5. 待打空白平衡后，稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測量。
儀器參數(shù)
● 計量管體積：20mL
● 滴定延時：5秒
● 終點(diǎn)延時：10秒
● 漂移扣除：開
● 終點(diǎn)保持：開
● 體積極值：50mL
● 時間極值：30min
實(shí)驗(yàn)條件
● 樣品來源：客戶
● 樣品名稱：腈類
● 環(huán)境溫度：25℃
● 環(huán)境濕度：51%
● 滴定度： 3.065mg/mL
● 漂移計算：扣除
卡爾費(fèi)休水分測定儀測定實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
計算公式：
式中：X: 含水量（%）
C：卡爾費(fèi)休試劑濃度(mg/mL)
V：滴定終點(diǎn)體積(mL)
m：樣品質(zhì)量(g)
F: 漂移量（mg）
結(jié)果討論
采用AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測定儀直接進(jìn)樣測定腈類樣品中的含水量，檢測快速方便，結(jié)果和重復(fù)性較好。
參考標(biāo)準(zhǔn)
GB/T6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測定 卡爾費(fèi)休法（通用方法）
腈，含有烴基和氰基的碳原子連接而成的有機(jī)化合物，是一類含有機(jī)基團(tuán)-CN的有機(jī)物。腈可以通過氰化鉀和鹵代烷在水或與水化學(xué)特性類似的溶液中，通過親核取代反應(yīng)制取，腈的通式為(Ar)R—CN。腈類化合物是重要的化工原料，廣泛用于制造藥物、合成纖維和塑料，也應(yīng)用于電鍍、鋼的淬火和選礦等工業(yè)。本試驗(yàn)采用AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測定儀，通過直接進(jìn)樣測定腈類樣品中的水分含量。
儀器配置
1. AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測定儀主機(jī)
2. 全封閉安全滴定池組件
3. 鉑針電極
4. 滴定池攪拌臺
5. 10μL微量進(jìn)樣針
6. 電子天平 ( 0.1mg)
試劑
1. 滴定劑：容量法單組份試劑，當(dāng)量3mg/mL，國產(chǎn)
2. 溶劑： 無水甲醇
測定方法
1. 使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約30ml的溶劑。
2. 使用儀器“打空白”功能滴定至終點(diǎn)，去除滴定池內(nèi)的水分，儀器就緒并保持終點(diǎn)狀態(tài)。
3. 用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取10μL純水，選擇儀器標(biāo)定功能，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下，開始標(biāo)定。
4. 重復(fù)步驟3，反復(fù)測量3~5次，儀器會保存標(biāo)定結(jié)果并計算平均值作為試劑的滴定度。
5. 待打空白平衡后，稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測量。
儀器參數(shù)
● 計量管體積：20mL
● 滴定延時：5秒
● 終點(diǎn)延時：10秒
● 漂移扣除：開
● 終點(diǎn)保持：開
● 體積極值：50mL
● 時間極值：30min
實(shí)驗(yàn)條件
● 樣品來源：客戶
● 樣品名稱：腈類
● 環(huán)境溫度：25℃
● 環(huán)境濕度：51%
● 滴定度： 3.065mg/mL
● 漂移計算：扣除
卡爾費(fèi)休水分測定儀測定實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
| 樣品名稱 | 樣品質(zhì)量/g | 試劑消耗/ml | 檢測時長/s | 測量結(jié)果/% |
| 腈類 | 1.5318 | 0.6199 | 83 | 0.1238 |
| 1.6142 | 0.6784 | 81 | 0.1286 | |
| 1.6582 | 0.6804 | 80 | 0.1256 |
計算公式：
式中：X: 含水量（%）
C：卡爾費(fèi)休試劑濃度(mg/mL)
V：滴定終點(diǎn)體積(mL)
m：樣品質(zhì)量(g)
F: 漂移量（mg）
結(jié)果討論
采用AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測定儀直接進(jìn)樣測定腈類樣品中的含水量，檢測快速方便，結(jié)果和重復(fù)性較好。
參考標(biāo)準(zhǔn)
GB/T6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測定 卡爾費(fèi)休法（通用方法）
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