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卡爾費(fèi)休水分儀原理/使用方法/注意事項(xiàng)
時(shí)間: 2020-07-24 15:09
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藥品中的水分含量是質(zhì)量控制過程中的重要指標(biāo)之一。藥物中的水分可分為結(jié)晶水和游離水。水分含量可能直接影響某些藥物的穩(wěn)定性，對(duì)于水分敏感的藥物，水分的含量增加直接導(dǎo)致雜質(zhì)的顯著增長(zhǎng)。對(duì)于含結(jié)晶水的藥物，結(jié)晶水有助于藥物形成穩(wěn)定結(jié)構(gòu)，例如頭孢克肟三水合物，失去結(jié)晶水后降解速度顯著加快，如下圖。因此，絕大部分藥物質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中均包含水分項(xiàng)。
水分測(cè)定的方法
常見水分測(cè)定方法的原理及其優(yōu)缺點(diǎn)見下表：
卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀基本原理為式(1)，即碘將二氧化硫氧化為三氧化硫過程需要水分的參與。注意，式(1)反應(yīng)為可逆反應(yīng)，為使其向正反應(yīng)方向進(jìn)行完全，在卡氏液中加入無(wú)水吡啶，使得式(1)反應(yīng)產(chǎn)物HI與SO3被定量吸收，形成氫碘酸吡啶和硫酸酐吡啶，如式(2)。然而，式(2)反應(yīng)產(chǎn)物硫酸酐吡啶不穩(wěn)定，可與水發(fā)生副反應(yīng)，因此加入無(wú)水甲醇，形成穩(wěn)定的甲基硫酸氫吡啶，如式(3)。吡啶和甲醇還可作為反應(yīng)溶劑。卡爾費(fèi)休試劑的配制 根據(jù)上述反應(yīng)原理，卡爾費(fèi)休滴定液組成為：游離碘、二氧化硫、無(wú)水吡啶、無(wú)水甲醇。商業(yè)化卡爾費(fèi)休試劑包含多種不同類型，適用于不同的樣品，包括無(wú)吡啶型、無(wú)甲醇(乙醇代替)型、加入萃取劑如氯仿型等。 《中國(guó)藥典》中卡氏液配制方法如下： 稱取碘(置硫酸干燥器內(nèi)48小時(shí)以上)110g，置干燥的具塞錐形瓶(或燒瓶)中，加無(wú)水吡啶160ml，注意冷卻，振搖至碘全部溶解，加無(wú)水甲醇300ml，稱定重量，將錐形瓶(或燒瓶)置冰浴中冷卻，在避免空氣中水分侵人的條件下，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g，再加無(wú)水甲醇使成1000ml，密塞，搖勻，在暗處放置24小時(shí)。 上述卡氏滴定液各化合物摩爾比：碘：二氧化硫：無(wú)水吡啶 = 1.0 :2.6 : 4.7； 式(3)水與各化合物作用的摩爾比：水：碘：二氧化硫：甲醇：吡啶 = 1 : 1 : 1 : 1 : 3 由此：卡氏液中二氧化硫過量，而碘則完全反應(yīng)。為何不是碘過量呢？這與卡氏滴定的終點(diǎn)指示方法有關(guān)。
卡爾費(fèi)休測(cè)定儀滴定的終點(diǎn)指示方法
卡爾費(fèi)休水分儀滴定的分類
按照計(jì)算水分方法的原理不同，分為庫(kù)侖法和容量法。
卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀適用范圍
適用于各種形態(tài)的樣品，可加入適當(dāng)?shù)剌腿∪軇┘铀偎值尼尫?。一般要求加入的樣品消耗卡氏滴定儀滴定管體積的10%~90%的滴定液，測(cè)量結(jié)果較為準(zhǔn)確?？ㄊ系味ㄟ^程最佳pH范圍為5~7，若因強(qiáng)酸強(qiáng)堿性化合物的加入使得滴定液pH發(fā)生顯著改變，可通過加入緩沖鹽改善。若樣品與卡氏液中的碘等化合物發(fā)生副反應(yīng)，可通過干燥爐加熱間接將水分帶入滴定液中，避免樣品直接加入到滴定液。
卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀故障排查
故障1：測(cè)定過程重復(fù)性差，預(yù)滴定漂移值偏高 檢查儀器氣密性更換分子篩(建議至少每?jī)芍芨鷵Q一次，200~300℃干燥24h可重復(fù)利用)卡氏滴定液長(zhǎng)期不使用造成不均勻，反復(fù)吸排液混勻
故障2：測(cè)定完成漂移值高 樣品水分釋放不完全，可增加萃取時(shí)間，或加入溶劑輔助水分釋放
故障3：滴定無(wú)法結(jié)束 樣品與卡氏液發(fā)生副反應(yīng)滴定杯密封性差指示電極被污染物包裹(可用適當(dāng)溶劑清洗)
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